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新疆福彩:食品中总汞及有机汞的测定方法

2018-06-21 14:34:31 来源:中汞网 发布:北京诚驿恒仪科技有限公司 关键词: 光谱仪 天平 干燥箱/烘箱
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原子荧光光谱分析法

原理:试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞,由载气(氢气)带入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列溶液比较定量。

试剂:硝酸(HNO3)、过氧化氢(H2O2)、硫酸(H2SO4)、氢氧化钾(KOH) 、硼氢化钾(KBH4):分析纯。

仪器和设备:原子荧光光谱仪、天平(感量为0.1 mg和1mg)、微波消解系统、压力消解器、恒温干燥箱(50℃一300℃)、控温电热板(50℃— 200℃ ) 、超声水浴箱。

冷原子吸收光谱法

原理:汞蒸气对波长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,载气将元素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,外标法定量。

试剂和材料:试剂、硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、过氧化氢(H202)(30%)、无水氯化钙(CaCl2):分析纯、高锰酸钾(KMnO4):分析纯、重铬酸钾(K2Cr2O7):分析纯、氯化亚锡(SnCl2·2H2O):分析纯。

仪器和设备:测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶),或全自动测汞仪。天平(感量为0.1 mg和1mg)、微波消解系统、压力消解器、恒温干燥箱(200℃一300℃)、控温电热板(50℃— 200℃ ) 、超声水浴箱。

液相色谱一原子荧光光谱联用方法

原理:食品中甲基汞经超声波辅助5mol/L盐酸溶液提取后,使用C18反相色谱柱分离,色谱流出液进入在线紫外消解系统,在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应,甲基汞转变为无机汞。酸性环境下,无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气,由原子荧光光谱仪测定。由保留时间定性,外标法峰面积定量。

试剂:甲醇(CH3OH):色谱纯、氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH) 、硼氢化钾(KBH4):分析纯、过硫酸钾(K2S2O8):分析纯、乙酸钱(CH3COONH4):分析纯、盐酸(HCl)、氨水(NH3·H2O)、L一半胧氨酸(L-HSCH2CH(NH)2COOH):分析纯。

仪器和设备:液相色谱一原子荧光光谱联用仪(LC-AFS):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)、在线紫外消解系统及原子荧光光谱仪组成。天平(感量为0.1 mg和1.0 mg)、组织匀浆器、高速粉碎机、冷冻干燥机、离心机:最大转速10 000r/min、超声清洗器。


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